О химическом никелировании

Hummel

Так уж получилось, что с гальваникой у меня отношения не складывались. Поэтому, при антикоррозионной и/или декоративной обработке металлов, я традиционно использовал чисто химические методы.Основным теоретическим материалом служила статья Л.А. Ерлыкина "Технологические советы", опубликованная в журнале "Сделай сам" в девяносто-каком-то году. Статью эту я как-то давно сканировал и выкладывал на airgun.ru, да и на Ганзе тоже (например, здесь: http://guns.allzip.org/topic/79/85673.html ), причем сам уже давно потерял и журнал этот, и файл с отсканированной статьей (вместе со сгоревшим хардом) а в сети она есть. Это, к вопросу о пользе обмена информацией 😊
Итак, о химическом никелировании. "В основу процесса химического никелирования положена реакция восстановления никеля из водных растворов его солей с помощью гипофосфита натрия и некоторых других химреактивов." Это была цитата из статьи. Кроме гипофосфита, в качестве восстановителя используют борогидрид натрия NaBH4, а процесс называют бороникелированием. Вообще, обильно цитировать вводную часть не вижу смысла, поэтому пусть сразу будет экспериментальная:
Бороникелирование. Рецепт из статьи:
" Состав для бороникелирования (г/л)
Хлористый никель - 20, гидроксид натрия - 40, аммиак (25%-ный раствор) - 11, борогидрид натрия - 0,7, этилендиамин (98%-ный раствор) - 4,5."
Потребуется емкость для проведения процесса, реактивы и вода, желательно дистиллированная, но скорее всего можно и обычную питьевую из бутылок. Водопроводную воду брать не стОит. Емкостью может служить большой термостойкий стеклянный стакан или эмалированная кастрюля. Алюминиевая не подойдет точно (т.к. состав её съест), как поведет себя нержавейка - неизвестно.
В емкость наливаем требуемое количество воды, нагреваем приблизительно до 80?С, чтобы лучше растворялись реактивы. Затем добавляем при перемешивании последовательно:
1.Хлористый никель. Получается раствор зеленого цвета.
2.Гидроксид натрия. Раствор мутнеет.
3.25-%ный раствор аммиака и этилендиамин. Раствор меняет окраску на фиолетовую.
Без суеты, но особо не мешкая (аммиак и этилендиамин вещи летучие), поднимаем температуру до 85? и в один прием присыпаем навеску борогидрида натрия. Размешиваем как следует и помещаем в раствор детали(естественно, предварительно отшлифованные и обезжиренные!). Лучше будет, если их подвесить внутри кастрюли на проволочках, а не просто бросить внутрь. Контакт со стенками нежелателен (но не смертелен). С поверхности деталей начинают отделяться пузырьки газа. Это водород. Его не много, так что можно не опасаться. Идет процесс осаждения никеля на поверхности деталей. Удерживаем температуру на уровне 85-90?С, не более, иначе возможен т.н. "саморазряд", когда реакция резко ускоряется и идет выпадение никеля по всему объему раствора, обильное выделение водорода - и как следствие расплескивание раствора. Во-первых, это опасно, во-вторых - снижается качество бороникелевой пленки, она не достигает нужной толщины. Следует помнить об этом явлении, и запастись изначально кастрюлей побольше 😊 (Забегая вперед, скажу, что в данном процессе довольно быстрое выпадение металлического никеля по всему объему раствора - явление неизбежное, в отличие от процессов с использованием гипофосфита натрия) По времени обычно достаточно получаса выдержки, не более. Раствор стал серым от металлического никеля, пузырьки газа перестали выделяться. Достаем детали из раствора, тщательно промываем водой и сушим. Бороникелевое покрытие матового серебристо-белого цвета. Чтобы повысить антикоррозионные свойства (покрытие имеет сквозные поры), деталь очень желательно проварить в масле. Я использовал веретенное И-20А - очень текучее, особенно в нагретом состоянии. После полировки получаем зеркальную поверхность.
Теперь о никелировании с использованием гипофосфита.
Первый опробованный состав.
"Хлористый никель - 21, уксуснокислый натрий - 10, гипофосфит натрия - 24. Температура раствора - 97?С, рН - 5,2, скорость наращивания - до 60 мкм/ч."
Последовательность действий, в общем, такая же. В требуемом объеме воды растворяем хлористый никель и уксуснокислый натрий, доводим температуру до рабочей (или градусов на 5 ниже), затем растворяем гипофосфит натрия и завешиваем детали в раствор. Тут всё более-менее спокойно. Никель равномерно осаждается на поверхности деталей, выпадение металлического никеля в объеме раствора происходит приблизительно через 40-50 мин. А вот результат не порадовал. Глянцевый никелевый слой настолько плохо держался на поверхности детали, что легко счищался 1000-й шкуркой. Налицо явный брак, и я склонен считать причиной этому недостаточно качественный уксуснокислый натрий. Дело в том, что мне попалась банка с реактивом, которому в обед исполнялось 100 лет, и воды в нем было больше, чем основного вещества, в силу гигроскопичности последнего. Однако, повторный эксперимент с этим составом не ставился.
Применение следующего состава принесло значительно лучшие результаты.
"Хлористый никель - 45, хлористый аммоний - 45, уксуснокислый натрий - 45, гипофосфит натрия - 20. Температура раствора - 88-90?С, рН - 8-9, скорость наращивания - 18... 20 мкм/ч."
Сразу отмечу, что с рН раствора г-н Ерлыкин видимо, опечатался. Состав кислый, рН 5-6.
Методика приготовления ничем не отличается от предыдущей. Выдержка деталей в растворе 40-50 мин., слой никеля имеет матовый серебристо-белый цвет. Для улучшения сцепления никеля с основным металлом проводим термообработку. Я выдерживал детали в муфельной печи 1 час при температуре 400+/-20?С. В случае с бороникелевым покрытием, в первоисточнике прямо не указывается необходимость данной процедуры, говорится лишь, что термообработка увеличивает твердость бороникелевой пленки. С целью закрытия пор в покрытии, еще горячие детали опускаем в масло. Дальше - дело вкуса. Можно полировать, можно оставить матовую поверхность.


Результат химического никелирования. Ствольная коробка ТОЗ-63.

Вышеизложенная информация основана на собственном опыте и на истину в последней инстанции не претендует. А вот ТБ как раз претендует, поэтому:
- Использование защитных очков, перчаток, спецодежды НЕОБХОДИМО!
- Наличие вентиляции (хотя бы какой-нибудь) очень желательно.
- Соли никеля ЯДОВИТЫ! Контакт пищевой посуды с составами ИСКЛЮЧИТЬ ПОЛНОСТЬЮ!

errrero

Александр, спасибо! Очень полезный рецепт.
Неплохо еще в дополнение рассказать о снятии старого слоя никеля.

LeXX81

Хорошо Вам, химикам рассуждать 😊, а где вот взять эти все реактивы простолюдинам - ? 😞
С уважением, LeXX81.

alex12

Менделеев ты наш 😊 😛 он же - Клайперон 😊.Давай тогда уж покрытие под серебро мастрячь 😛....хотца боковые доски отмарофетить 😛и с позолотой мож подсобишь? 😛

Hummel

errrero: Старый слой никеля со стали я снимал 56%-ной азотной кислотой, при 20?С. Но тут надо внимательно, т.к. сталь азотка тоже травит. Может кто электрохимический способ знает...

alex12: Есть и для серебрения:
Хлористое серебро - 7,5, железистосинеродистый калий (красная кровяная соль) - 120, углекислый калий - 80.
Температура рабочего раствора около 100?С. Время обработки - до получения нужной толщины слоя серебра.
Нормальный состав. По стали, правда, не испытывал, а вот медь и сплавы покрывает хорошо (серебрил латунные лепестки для блесен 😊)
Вот позолотой не занимался... 😞

shtift1

errrero
Неплохо еще в дополнение рассказать о снятии старого слоя никеля.
Слой хрома(?) правда новый 😊 снял так: http://guns.allzip.org/topic/54/204523.html в домашних уловиях, используя зарядник для автомобильных АКБ и и ХЧ гидрооксид калия (достал с трудом).

errrero

to Hunnel: неплохо бы перенести Ваш пост по никелированию в тему "Восстановление ружей", ту что в "Важном". Пригодится кому нибудь.

Карибыч

Hummel
Калий железистосинеродистый это желтая кровяная соль.Красная кровяная соль это калий железосинеродистый.Разные вещества.

winnetou

Как говорит мой чебоксарский друк: "Чего только у вас в Москве нет?"

Однака: меняю железистосинеродистый калий на хлористое серебро. Ибо добывать его не умею, а готового в Москве фик найдешь. Да и не живет оно долго, говорят.

Hummel

Карибыч
Калий железистосинеродистый это желтая кровяная соль.Красная кровяная соль это калий железосинеродистый.

Действительно, это так... Только вот в чем дело, состав этот я проверял на прктике, и использовал именно красную кровяную соль. Работает. Либо в статье опечатка, либо... Я не знаю что 😊 Надо будет с желтой поэкспериментировать.

Карибыч

Я бы не рисковал.
Кр.Кров.Соль-C6FеK3N6;
Желт.Кров.Соль-K4[Fe(CH)6]*3H2O

Hummel

Красная кровяная соль K3[Fe(CN)6]
Желтая кровяная соль K4[Fe(CN)6]
Разные они, я знаю...

" - А к своим словам я добавляю быка, пойманного мной вчера на излучине!" (с) Багира 😀 http://img.allzip.org/g/54/orig/76391.jpg

Видимо, все-таки опечатка в статье.

Карибыч

Не,в статье все верно,калий железосинеродистый.Все правильно сделал.Главное что получилось.
А почему не попробовать составы на основе нитрата серебра,его проще достать.Или электролиз.
Электролизом ИМХО более прочное покрытие получится.
Просто мысли в слух,без претензий.


Опа,а первоисточник я и не смотрел(быка на излучине не заметил).